铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio)的合成及表征

以氯桥二聚体[Ir(dfppy)2(μ-Cl2)]2、1-苯基-1,3-丁二酮为原料合成了一种铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio)，产率86.0%，并通过元素分析、核磁共振谱、质谱和红外光谱表征确认了目标产物的化学结构。通过紫外-可见吸收以及荧光光谱对其光物理性质进行测试，其常温最大发射位于522 nm处，显示发射强烈的绿光，初步推测该铱磷光配合物发射可能来自金属铱到环金属配体和辅助配体的电荷转移(MLCT)跃迁。     

硅源对无定形硅铝物化性能的影响

以硅溶胶和九水硅酸钠为硅源,九水硝酸铝为铝源,采用分步沉淀法制备一系列不同硅铝比的无定形硅铝,通过XRD、BET和NH₃-TPD等考察硅源对无定形硅铝物化性能的影响。结果表明,以九水硅酸钠为硅源制备的无定形硅铝比表面积和酸性均明显优于以硅溶胶为硅源制备的无定形硅铝;以九水硅酸钠为硅源,在SiO2质量分数为55%时,该无定形硅铝呈现出最大酸量和高的比表面积,作为性能优异的催化材料将具有良好的应用价值。     

PtIr高温合金电火花线切割工艺参数优化研究

为了提高PtIr高温合金电火花线切割加工的表面质量及减少切割边缘毛刺,研究电流、脉宽、脉间距对PtIr合金电火花线切割加工效果的影响。结果表明：加工过程的参数对材料的表面粗糙度及边缘毛刺有重要影响。对电火花线切割加工工艺参数进行了优化,电流为5 A、脉宽5μs、脉距5μs时、加工速度150步/S、钼丝直径0.1 mm时加工效果最佳,表面粗糙度Ra值为0.14μm,切割精度公差可控制在±0.006 mm内。     

从含铱树脂废料中选择性溶解铱的工艺研究

用王水对含铱树脂中的铱进行造液处理。实验表明,金属铱的溶解率可达90%,且金属基本不会损失。考察了王水浓度、加热温度、保温时间、料液比对于铱溶出率的影响;在王水浓度为80%,加热温度在85℃,保温时间为1.5 h,料液比为1:3的最佳条件下,金属铱的溶出率可达90%。     

重量法测定二次资源物料中高含量铑的研究

建立了一种二次资源物料中高含量铑的测定方法。对试样的前处理、干扰试验等进行了研究。试样通氢还原后于聚四氟乙烯消化罐中加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢密闭加热消解,用硝酸六氨合钴重量法测定,消解不完全的残渣采用ICP-AES测定后补正。方法精密度(RSD)在0.29%~0.38%之间,加标回收率99.56%~101.05%,能较好地满足二次资源物料中高含量铑测定的精密度和准确度要求。     

密闭消解-ICP-AES法测定硅铁合金中的铂、钯、铑量

研究了硅铁合金富集物样品溶解条件及铁、硅对铂、钯、铑测定的干扰情况。在聚四氟乙烯消化罐中,用盐酸-双氧水(15+3)将样品于150℃恒温密闭消解8 h以上,用ICP-AES测定铂、钯、铑含量。结果表明,在选定的溶解和测定条件下,铂、钯、铑测定相对标准偏差<2%,加标回收率为97%～102%。与碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法进行对比,结果一致性好。可满足硅铁合金富集物中铂、钯、铑的测定要求。     

银氧化锡合金废料电解综合回收工艺研究

采用直流电解法和化学法回收银氧化锡(AgSnO2)合金废料中的银和锡。优化得到的电解银工艺参数为:槽电压1.5~3.0 V,电解周期为24 h,电解液中Ag⁺浓度为150~260 g/L,HNO3浓度为15~20 g/L,同极距120~140 mm,极板排布为六阴极五阳极间隔交替排列。一个周期银氧化锡废料电解银直收率接近95%,主体纯银粉在阴极析出。富含氧化锡的阳极泥和残极用硝酸浸出少量残余银,不溶渣还原熔炼回收锡,硝酸浸出的含银溶液中加入氢氧化钠调节pH值到10,沉淀得氧化银,500℃焙烧得到单质银。废料中的银和锡均得到有效回收。全流程银的回收率不低于99%。     

银铜合金再结晶过程组织性能演变研究

银铜合金广泛应用于电工行业,通过硬度检测、电阻率检测、扫描电镜观察,研究了Ag-10Cu在退火过程析出行为对合金组织性能的影响。结果表明,300~500℃退火阶段,合金中铜基体颗粒开始析出,材料硬度及电阻率随退火温度增加而减小;500~700℃退火阶段,合金再结晶过程基本结束,析出铜颗粒长大,并向晶界生长,材料电阻率随退火温度的增加而增加,硬度逐渐趋于平缓。     

从失效丙烷脱氢催化剂中回收铂的除炭工艺研究

丙烷脱氢失效铂基催化剂的种类主要以炭含量划分为低炭和高炭型,回收其中的铂,重点在于炭的脱除。生产和实验数据表明,低炭型丙烷脱氢催化剂在预处理500℃,处理时间4 h,酸比1:1.7,回收率达到98%;高炭型丙烷脱氢催化剂预处理900℃,通氧流量6~13 L/min,热处理时间6 h,6段动态热处理,直收率达到90%,有待进一步提高。     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。